Проведение валидации аналитических методик в соответствии с Государственной Фармакопеей Украины

30 мая 2013 в г. Киеве состоялся семинар-практикум «Проведение валидации аналитических методик в соответствии с Государственной Фармакопеей Украины», организованный компанией ООО «Укрмедсерт».

Особенности валидации аналитических методик осветил Леонтьев ДмитрийАнатольевич, заместитель директора по научной работе, начальник отделавалидации и стандартных образцов ГП "Украинский научный фармакопейныйцентр качества лекарственных средств", кандидат фармацевтических наук.

Большое внимание было уделено концепции неопределенности результатованализа. Использование «принципа незначимости» позволяет сформулироватьтребования к максимально допустимой неопределенности для результатов основныхфармацевтических испытаний. Процедура «прогноза неопределенности» предназначенадля оценки максимальной неопределенности результата анализа для источниковнеопределенности, которые присутствуют в методике всегда (варьированиепараллельных измерений, погрешности взятия навесок и пр.), исходя изфармакопейных требований и принятой аналитической практики. Это позволяетразрабатывать метрологически обоснованные методики, для которых заключение окачестве лекарственного средства должно быть одно и то же в различныхлабораториях. Задача валидации - экспериментально оценить наличие «неожиданных»источников неопределенности (например, отклонение от линейности дляаналитического сигнала и пр.). В связи с этим критерии оценки валидационныххарактеристик должны быть увязаны с оценкой суммарной неопределенностирезультата анализа. Поскольку изменение условий валидационного эксперимента(изменение числа точек при изучении линейности, изменение диапазона и т.д.)приводит к изменению критериев оценки результатов, была рассмотрена«стандартизованная процедура валидации».

Вышеперечисленные подходы внесены в «Руководство по валидации аналитическихметодик» (утверждено в Российской федерации; введено в ГФУ) и широкоиспользуются в странах СНГ, т.к. дают метрологически обоснованную базу дляпроведения валидации, квалификации оборудования, аттестации стандартныхобразцов и для проведения других процедур, связанных с получением результатаанализа.

Применение данных принципов было рассмотрено для основных фармацевтическихиспытаний: количественные определения (методом спектрофотометрии и жидкостнойхроматографии, титриметрии), в том числе для тестов Растворение, Однородностьдозирования и Сравнение профилей растворения; для определения сопутствующихпримесей и остаточных органических растворителей. Рассмотрена спецификавалидации при использовании одного стандартного образца и калибровочногографика, а также специфика проведения валидации для суммарных препаратов(биологического происхождения).

Рассмотрены специфика процедур Верификации и Перенесения методик (схемы эксперимента,критерии). Обсуждена специфика проведения данных процедур для лабораторийфармацевтических предприятий и контрольных лабораторий.